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真空干燥箱温度稳定度的不确定度分析

2018年4月2日

    电热真空干燥箱属于环境试验设备。为了保证设备的正常使用，一般需定期进行校准。计量技术机构进行校准工作的依据是检定规程或校准规范。由于这类干燥箱没有国家检定规程和校准规范，当许多委托单位需要出具校准报告时，只能参照现行的jjf1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》中的一部分适用内容作为校准依据。鉴于这类干燥箱有行业标准jb/t9505-1999《真空干燥箱》，因此笔者认为，在实践工作中比较合理的校准方法是综合提炼jjf1101-2003与jb/t9505-1999的内容进行箱体的校准。通常在对此类箱体进行温度校准时主要考核以下指标:温度波动度、温度均匀度、温度稳定度及温度偏差，具体叙述如下:
 

    一、温度波动度

    真空干燥箱温度波动度的考核方法是在干燥箱工作空间温度达到设定温度2h后，每隔2min测1次中心点的温度，测30min，共测16个温度值。中心点 高温度与 低温度之差的一半，冠以“±”号，为温度波动度，该值应≤1℃。

    二、温度均匀度

    真空干燥箱不需要校准温度均匀度指标。这是因为电热真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能几乎不存在。因此，从概念上就不能把通常鼓风干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来，在真空状态下设这个指标是没有意义的。热辐射的量和距离的平方成反比，如同一个试件，距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。由于真空干燥箱很难在结构上做到使工作室在三维空间内的各点三维辐射热均匀一致，所以，在jb/t9505-1999中是不需要校准温度均匀度的。

    三、温度稳定度及温度偏差

    真空干燥箱温度稳定度的考核方式是，考核24h，每隔2h测试1次，共12次。

    真空干燥箱一般只考核其温度稳定度，而不考核温度偏差，这是因为真空干燥箱的仪表读数与真空室里的温度计读数差异很大，电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下，控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导和辐射热。而处于真空室里的温度计只能接受辐射热，且其黑度不可能达到1，相当一部分辐射热被折射了，因此，温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般来说，200℃工况时仪表的温度读数与温度计的读数相差30℃以内是正常的，所以真空箱不考核温度偏差而只考核温度稳定度。依据jb/t9505-1999，该指标是在不改变真空箱试验温度的情况下连续24h所测得的温度值的数值，测试标准器可用标准水银温度计或热电偶。这两种标准器各有特点，标准水银温度计在测试时是放置在箱内中心，从玻璃窗口能读数的位置，测量时每隔2h读1次数，操作比较方便，但不能自动记录数据。热电偶则须把它剥成裸丝状，将其从箱体中心穿过门边的密封条，接到外面的数字记录仪上。须注意的是，接出时不能影响箱体的真空度。这种测量方法的优点是能自动检测和记录数据，不必隔2h读1次数。计量技术机构是根据不同情况来选用检测方法的，当标准器的准确度均符合要求时，这两种方法是任选的。每隔2h测试1次，共测12次，每次在5min内用等间隔时间读取6个温度值，并求其平均温度。比较12个平均温度与基准温度之差，取其 大差值为温度稳定度，应≤2℃。

    四、温度稳定度校准的不确定度分析

    干燥箱温度的校准设备由温度传感器和数字温度显示仪组成，该套设备具有温度修正值。真空干燥箱温度稳定度是指12个平均温度与基准温度之差的 大值，其评定方法分析如下:

    1.数学模型

    式中:δ——温度稳定度，℃；tdi——第i个(i=1，2，……，12)温度读数平均值，℃； ——12个基准温度读数的平均值，℃；δt0—— 的修正值(指整体检定)，℃。

    2.方差与灵敏系数

    式(1)中 、tdi、δt0相互独立，因而有

    3.真空干燥箱温度稳定度不确定度分析及计算

    (1)真空干燥箱由td引入的不确定度分量

    对真空干燥箱作12次独立重复测量，每次在5min内用等间隔时间读6个温度值并求其平均值，该值作为一次独立测量值。然后独立重复地依此方法在温度测量装置上读取12次数值，记为td1、td2、……、td12。

    ν1=11

    (2)由t0引入的不确定度分量

    对真空干燥箱的几何中心点按求温度波动度的方法在30min内作16次测量，求得平均值后作为一次独立的测量，此值即为基准温度。依此12次独立重复测量，得到12个测量值，记为t01、t02、……、t12。

    ν2=11

    (3)由δt0引入的不确定度分量

    从检定证书可知，温度测量装置修正值δt0的扩展不确定度u95=0.06℃，以正态分布估计，k95=1.960，u3=u(δt0)= 0.06/1.960=0.0306℃，ν3=∞。

   (4)合成标准不确定度

   (5)自由度

   根据公式νeff=uc4/(∑ui4/νi)

   计算得νeff=11.18

   (6)扩展不确定度

    取置信水平p=0.95，查t分度表得扩展因子k95=2.20，从而得u95=kuc=2.20×0.64=1.4℃(保留一位小数)。

五、校准结果表示

经校准的箱体应出具校准证书。

真空干燥箱的校准证书应给出温度波动度、温度稳定度及校准结果的不确定度。